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                环氧乙█烷残留检测方案


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                ①色谱条件

                配制不同梯度浓度环氧乙烷标准品,顶空进样,对色谱柱及色谱条件进行︾选择确认,经多次试◥验选型,KB-FFAP?毛细管色谱柱都具备最优的分离能力,峰型对称。

                气相条件:?色谱柱:

                柱炉:90℃ 进样:150℃ 检测:150℃

                柱压:0.02Mpa 尾吹:0.05Mpa 分流:110ml/min 吹扫:5ml/min?顶空条件:

                样品:80℃ 阀箱:70℃ 管线:120℃


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                T1:00:05

                T2:00:20

                T3:00:20

                T4:00:02

                T5:00:15

                T6:03:00

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                加压/ 吹洗:0.11Mpa 进样:0.07Mpa

                放㊣入间隔时间:5?分钟 样品加热时间:30?分钟

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                6.0μg/mL?环氧乙烷典型谱图

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                ②环氧乙烷EO)校准曲线的绘制

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                环氧乙烷的校正曲线


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                ③重复〓性试验

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                ④样品测试

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                采用顶空-气@相色谱法测定医用口罩中残留的环氧乙烷。该◥方法采用色谱柱分离,FID?测,样品中环氧乙烷与其№它组分很好的分离,环氧〒乙烷的线性较好,其线性相关系数在 0.999


                以上,最低检出限为 0.3μg/g,定量下限为 0.15μg/g,加标回收∮率在 96.66-101.23%之间,?实验室内相对标准偏差为 1.75~2.33%。


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                顶空-气相色谱法

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                顶空进样(Headspace)的原理是将待测样√品(液体或固体)置入一密闭的↑容器(样品瓶)中,?通过加热升温使■挥发性的组分从样品中挥发出来,达到气液平衡(气固平衡),然后直接抽※取顶部气体进行◢色谱分析,从而测定样品中挥发性组分的组成和含量。由于在∩取样分析时,样品瓶顶空中的挥发物处于与液体或固体中的相同化合物平※衡的状态,顶空进样又称之为“静态顶”。该方法可以不经过其它前处理技术直接测定水样、固态基╳质中的挥发性物质,免除了萃取等前处理过程对操作者带来的有机物污染,同时消除了基体干扰,提高了测定灵敏度,在环☆境监测、制药工程、交通执法中有着广泛的应用。

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                环氧乙烷在低温下为无色透明液体,在常温下为无色带有醚刺激性气味的气体,与水可以任何比例混溶,能于醇、醚。由于环♂氧乙烷的易挥发性,本文即是利用顶空法测定医用输液、输血、注射器具等医疗器械中的环氧乙烷残留量;另外《中国药典》(2015?版)中也有相关条目,利用顶空-气相色谱测定明胶空心胶囊中的环氧乙烷残留量。

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                环氧乙烷的测定标准

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                目前环氧乙烷测定的国家标∏准有:《GB/T?16886.7-2015?医疗器械生♂物学评价 7?部分环氧乙烷灭菌残留量》(等效于 ISO10993-7:2008)、《GB/T?14233.1-2008??医用输液、输血、注射器具检验方法第 1?部分:化学『分析方法》等;此外,如河北省地方标准《DB13/T1081.22-2009?食品用包装材料及制品 塑料 22?部分:环氧乙烷和环氧丙烷含量的测定》也提供了测定环氧乙烷和环氧丙烷含量的方法,该方法∞中环氧乙烷和环氧丙烷单体的测定低限均↘为 0.?2mg/kg。

                本文相关实验内容ぷ用以验证仪器和方法,实际样品的方法条件√与测定请依据相关『标准进行,?并进行方法验证;本文仅供参考。

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                1《中国药典》(2015?)方法条件;

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                在《中国药典》(2015?版)第四部“明胶空心胶囊”中规定了环氧乙∑烷残留的测定方法:


                取本品(说明:本品指的是明胶空心胶囊) 2.0g,精密称定,置 20mL?顶空瓶中,精密加60°C?的水 10mL,密封,不断振摇使溶解,作为】供试品溶液;取外部干「燥的 100mL?量瓶,加水约 60mL,加瓶塞,称重,用注射器注人环氧●乙烷对照品约 0.3mL,不加瓶塞,振摇,盖好瓶塞,称重,前后两次称重之差即为溶液中环氧乙烷的重量,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取适量,用水定量稀释制成每 1mL?中约含 2?μg?的溶液,精密量取 1mL, 20mL?顶空瓶中,?精密加水 9mL,密封,作为对照品溶液;照残留溶←剂测定法(通则 0861?第二法)试验,用 5%?甲基聚硅ξ氧烷或聚乙二醇为固定液(或其他性质近似的固↓定液)的毛细管柱,柱温 45°C。顶空瓶平衡温度为 80°C,平衡时间为 15?分钟。取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图。供试品溶液中环氧乙烷的峰◥面积不得大于对照品◣溶液主峰面积(0.?0001%)(此项适╲用于环氧乙烷灭菌的工艺)。

                实验条件总结如下:

                ①顶空样品▓温度:80℃;

                ②顶空平衡时间:15min;

                ③色谱柱温度:45℃;

                ④色谱柱类型◣:5%甲基聚硅氧烷或聚乙二醇为固定液,即 HP-5、DB-5、SE-54 ?等色谱柱或者

                wax、FFAP?或者 PEG?色谱柱。

                ⑤结果计算:对照品溶液的浓度为 0.2μg/mL,供试品溶液中环氧乙烷的峰面积不得大于对照品溶液主峰面积,即供试品中环氧乙烷浓度不能超过 0.2μg/mL;供试品质量为 2g,溶解于顶空瓶中为 10mL;那么在供试品中环氧乙烷浓度为 0.2μg/mL?时,环氧乙烷在明胶空心胶☆囊中的质量分数为:(10×0.2μg/mL)/2g=0.0001%。

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                2GB/T?14233.1-2008》方法条件

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                《GB/T14233.1-2008?医用输液、输血、注射器具检验方法 1?部分:化学分析方法▃》中阐述了标准溶液的配制』和顶空实验的相关条件:

                ①顶空ξ 样品温度:(60±1℃;

                ②顶空平衡时间:40min;

                ③色谱柱温度/色谱柱类型:未说明,标准中认为“任何气相※色谱分析方法,只要证明分析可靠,都可以使用。“分析可靠”是指√当对一规定环氧乙烷(EO)残留量的器械进行测定时,所选择的分析方法具有足够的准确度、精密度、选择性、线性和灵敏度,且适合于所要分析的器


                械。对不↘同的产品,需进←行必要的方法学评价以确定所选方法的可靠⌒ 性

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                环氧乙烷的∏测定标准较多,应当根据实际样品的种类选择合适的标准进行测定,以确保分析方法具有足够的准确度、精密度、选择性、线性和灵敏度等。


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                1?设备的现场安装调试

                公司服→务承诺


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                云铂仪器(成都)有限卐公司在接到用户通知并确认实Ψ 验场地准备完善后一周内派有关人员前ζ往用户指定地点免费安装调试及现场培▂训。

                2?保修期

                ?

                自云铂仪器(成都)有限公司技术服务人员对该设备安装调试合格之日算起,12?个月内实行保★修(消耗品除外)。

                3?项目验收

                ?

                云铂仪器(成都)有限公司的技术服务人员♂将配合用户按照相关】标准条款完成仪器安装使用验收。

                4?客户人员培训△

                ?

                4.1?现场培训:在安装仪器的同时,由云铂仪器(成都)有限公司专职维修工程师进行安装调试和讲解仪器内部构造、仪器维护保养以及简单的故障排除方法。仪□ 器安装调试完毕后,由工程师对用户进〓行不限人数,为期≡不少于 1?日的◥现场培训或△根据用户情况的延长操作培训时间,直至用户技术人员会应用仪器完成整个分析检测工作。

                4.2?现场回访培训:我公司根据用户使用情况及需求,不定期由专职工程师对用户的使用情况进〓行提高培训,帮助客户解决遇到的问♀题。

                4.3?不定期回访:由专职客服人︽员针对用户在应用中的问题进行指导,并在现场进行再次提高培训。

                4.4?不定期交流:用户在使用过程中可以随时与我公司技术人员保○持联系。可不

                ?

                断的咨询◇和探讨使用过程中的不确定之处,并∏交流使用体会和具体方法等,以增


                长使用︻技能、提高工作效率。5?仪器说明及相关材料

                云铂仪器(成都)有限公司将免费为用户提供中文说明书或电子版说明书。6 售后服务人员简▓介

                公司在╳北京、上海、长春、成都、南京、长沙、济南等地区设有办事处,各办事〖处均有维修人员,保证及时向用户提供优质服务。并且,全国的维修人员可以在全国范围随时调用(由此产生的差旅费用由云铂仪器(成都)有限公司承担)。公司 90%的售后人∩员具备长年的国际大公司维修,应用支持经验.

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                云铂仪器(成都)有限公司

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